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    通脉逐瘀软胶囊方中川芎等药材超临界提取工艺研究
     
    更新日期:2018-04-11   来源:中国天然药物   浏览次数:1896   在线投稿
     
     

    核心提示:3讨论3.1超临界CO2萃取方法因具有提取温度低、时间短、效率高等特性,尤其对含挥发性、热不稳定及易氧化成分的中药及其复方制剂提取工艺研究,近几年

     
    3讨论
    3.1 超临界CO2萃取方法因具有提取温度低、时间短、效率高等特性,尤其对含挥发性、热不稳定及易氧化成分的中药及其复方制剂提取工艺研究,近几年被广泛运用[6,7,8]。通脉逐瘀软胶囊方中的主药川芎、当归、枳实均含有挥发油类化学成分,且川芎和当归含有的有机酸类阿魏酸,、枳实含有的生物碱类辛弗林均是药典规定的药材主要成分指标[9]。阿魏酸具有降血脂、改善动脉粥样硬化、促进血小板的解聚、抗血栓的形成,抗心肌缺血及调节免疫功能等药理作用[10,11] ,辛弗林具有强心、升压作用[12]。因此实验选择挥发油、阿魏酸、辛弗林三个指标作为该制剂提取工艺的评价指标,可以较全面分析判断综合提取效果优劣。
    3.2 参考有关研究报道[9,13-15],阿魏酸含量测定方法研究中分别考察乙腈-磷酸溶液、乙腈-冰醋酸-水溶液、乙腈-甲醇-1%醋酸溶液、乙腈-甲醇-磷酸溶液等流动相系统分离效果,结果显示乙腈-0.1 %磷酸(20:80)供试品溶液相邻峰无干扰,阴性样品在与阿魏酸对照品色谱相应的保留时间处无色谱峰出现,系统适用性良好,故选择乙腈-0.1 %磷酸(20:80)为本系统为流动相。方法学考察结果表明,该色谱条件下,阿魏酸精密度试验峰面积值RSD为1.06 %,稳定性试验RSD为1.86 %,重复性试验RSD为1.39 %, 加样回收率试验平均回收率为98.18 %,RSD值是1.65 %。均符合含量测定要求。
    3.3 枳实所含的辛弗林为生物碱成分,用酸性溶液处理萃取物样品可以提高其转溶率,增加稳定性。实验采用将萃取物用磷酸溶液超声处理后,“弃油取水”、水层液过聚酰胺柱、磷酸溶液洗脱再除去非测定性的黄酮类柚皮苷和橙皮苷等,测定洗脱液中的辛弗林。试验结果显示,用10倍萃取物量的0.1% 磷酸溶液超声处理10分钟,弃去的挥发油层已检测不出辛弗林。样品处理方法合理可行。同时参考文献方法[16-20]分别比较验证了甲醇-磷酸-十二烷基磺酸钠、甲醇-磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠-冰醋酸、乙腈-磷酸二氢钾等几种流动相系统的适用性,发现实验采用的流动相系统及其比例更适宜辛弗林的分离测定。按照给定的色谱条件进行方法学考察结果表明,重复性RSD为1.91%,精密度RSD为0.369%,24h内稳定性RSD为1.63%,平均回收率为98.20%,,RSD为2.63%,符合含量测定要求。
    作者:周杰华
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